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气相色谱/质谱联用仪日常操作规程
文章来源:handler 时间:2017-10-20 01-59-43

 一.开机:

  1. 打开氦气瓶总阀,将分压表压力调至0.4-0.6 Mpa。

  2. 打开计算机。打开气相色谱仪电源开关。

  3. 将柱温箱温度设定至40-100℃,传输线温度设置为250℃。真空补偿打开。设定柱流速至1.0-1.5ml/min。

        4. 打开质谱仪电源。(确认质谱仪在日常工作时,服务开关位于Off状态, 前级机械泵电源开关处于打开状态。)

  5. 打开TUNE 程序。待通讯自动建立以后,观察前级真空的状态。开机5-10分钟前级真空达到300mTorr, 30-60分钟达到100mTorr以下可以认为真空系统基本正常。

        6. 当前级真空达到60mTorr以下后,将离子源温度设定至200℃。

  7. 检查空气/水峰(10-100),检查FC-43的峰(50-650),正常后可开始做样。

  二.方法设定及测试样品:

  1.关闭TURN 程序。 2.打开Xcalibur 程序。

  3.在Instrument Setup模块中分别设置气相色谱、质谱、自动进样器的工作条件(仪器方法)。 

       4.在Sepuence Setup模块中设置数据文件名称、仪器方法、路径、进样瓶号等作为进样序列(Sequence)。

  5.执行进样序列后仪器系统会自动进行进样和分析过程,直至完成。

  6.分析过程完成后,在必要的老化程序完成以后,如果长时间待机,应将系统内温度设置为较低状态。老化及待机条件可以预先设置并添加至Sequence的最后。

  三.关机:

  1.在关机以前,在TUNE中,确认仪器工作状态,并做记录。若有故障存在,立即通知仪器管理人员。

  2.如有故障存在,在关机以前在TUNE中运行诊断程序并打印诊断报告。如果可以,分别拷贝打印10-100m/z 及100-650m/z 背景屏幕以便服务人员判断故障。

  3.将离子源温度设置为50℃。气相色谱仪柱温箱及进样口温度及传输线温度设定至100℃以下。

  4.待离子源温度降至175℃以下即可执行关机程序。

  5.在TUNE 中,点击Instrument-ShutDown,质谱仪既执行关机程序,系统降温、降速过程开始。中途如欲重新启动系统,点击Instrument-Start即可。

  6.10分钟左右在关机程序提示关闭主电源时,关闭质谱仪主电源,并关闭TUNE程序。

  7.如果气相色谱仪各加热区温度低于100℃,可以关闭其主电源。

  8.关闭氦气钢瓶分压阀及总阀。关闭与系统有关的其他气体钢瓶总阀。

  9.关闭UPS供电系统或电源总闸。

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